国家商检局


国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

　　　　　　　　　　　 （一九九一年一月二十四日）

　

　　经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们，请按此方法检验放行出口。

　　检验取样：按１９９０年１１月１５日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于５－１０只鸡的不同部位的肉组成。

　　在恢复出口检验时：（一）对一九九０年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。

　　关于今年１－３月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。

　

附件：　　　　　 鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法

　

　　１．适用范围

　　本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定

　　２．方法原理

　　用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（３．５－二氯４－甲氧基－２．６－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较，求出其含量。适用浓度为：鸡肉中０．０１ｐｐｍ以上。

　　３．试剂

　　３．１　甲醇：优级纯

　　３．２　苯：分析纯（重蒸馏）

　　３．３　１Ｎ　ＮａＯＨ水溶液

　　３．４　２．４－二硝基氯苯（内标物）：优级纯

　　３．５　提取用苯：浓度为０．０５ｇ／ｍｌ的２．４－二硝基氯苯的苯溶液。

　　３．６　助滤剂：用甲醇清洗，风干。

　　３．７　氧化铝：层析用，中性，１００－２００目

　　３．８　阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ１－Ｘ８１００－２００目ｃｌ型或等效品

　　３．９　５％醋酸甲醇溶液：将２５ｍｌ冰醋酸加到４７５ｍｌ甲醇中

　　３．１０　无水硫酸纳：分析纯６００℃灼烧４小时后置于干燥器中备用

　　３．１１　重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：０．６ｇ／ｍｌ）１０ｍｌ，乙醇３５ｍｌ及乙醚１０ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温７０℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个１２５ｍｌ的烧瓶。在第二个烧瓶中放在１０ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（２１．５ｇ／１４０ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在２０ｍｉｎ以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在７０℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。

　　３．１２　二氯二甲吡淀酚标准溶液

　　３．１２．１　二氯二甲吡淀酚标准贮备液－１００ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品１００ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（２－３小时），定容至１０００ｍｌ。

　　３．１２．２　中间标准溶液（Ⅰ）－１０ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

　　３．１２．３　中间标准溶液（Ⅱ）－１ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

　　３．１２．４　工作溶液－０．１ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。

　　４．仪器

　　４．１　均质器

　　４．２　试管：１３×１００ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫

　　４．３　离心管：１０×１００ｍｍ带盖

　　４．４　旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅

　　４．５　氧化铝柱：称取６ｇ氧化铝，装入内径为１０ｍｍ的层析柱内

　　４．６　阴离子交换柱：将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径１０ｍｍ的玻璃层析柱内，高度为１ｃｍ。注入１Ｎ　ＮａＯＨ水溶液１００ｍｌ洗柱，然后用去离子水洗至中性。流速２ｍｌ／ｍｉｎ，

　　注入０．５Ｍ　ＣＨＣＯＯＮａ水溶液１００ｍｌ洗柱，用去离子水洗至中性后（流速２ｍｌ／ｍｉｎ）注入８０％

　　甲醇５０ｍｌ。放出甲醇至液面，略高于树指层。

　　４．７　气相色谱仪带电子捕获检测器

　　４．７．１　色谱分析条件

　　４．７．１．１　温度：柱箱：１６０℃

　　　　　　　　　　　　　　　　进样品：２２０℃

　　　　　　　　　　　　　　　　检测器：２４０℃

　　４．７．１．２　载气：高纯氮，流速：６５ｍｌ／ｍｉｎ

　　４．７．２　色谱柱：玻璃柱３．２ｍｍ×２ｍ

　　固定相为２０％ＤＣ－２００涂于Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍ　Ｑ载体（６０－８０目）。使用前于２００℃活化２４小时以上。

　　５．操作方法

　　５．１　试样分析

　　５．１．１　提取

　　取经搅碎的鸡肉试样２０ｇ（精确至０．１ｇ）于均质杯中，加入甲醇５０ｍｌ和助滤剂３ｇ，高速均质３ｍｉｍ，在布氏漏斗上敷上２ｇ助滤剂。抽滤经均质的样液，用４０ｍｌ甲醇分２－３次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中，将滤液并入１００ｍｌ溶量瓶中，用甲醇定容至刻度。

　　５．１．２　净化

　　用移液管移取上述滤液２０ｍｌ注入氧化铝柱并用１０ｍｌ甲醇冲洗，将流出液移入阴离子交换柱，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，用１０ｍｌ甲醇冲洗柱内壁，弃去流出液。用２０ｍｌ５％醋酸的甲醇　分两次洗脱二氯二甲吡淀酚，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，流出液接收于２５ｍｌ的溶量瓶内，用甲醇定容至刻度。

　　５．１．３　甲基化

　　用移液管移取上述洗脱液１ｍｌ于带旋盖的试管内，试管在旋转蒸发器上（水浴温度为５５℃）真空蒸干（可通微弱空气流）。取出试管加入０．２ｍｌ８０％，甲醇，微热使残渣溶解。冷至室温，加重氮甲烷溶液１ｍｌ拧紧旋盖使试管密封。于７０℃水浴中加热５－１０ｍｉｎ，加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温，拧去旋盖，将试管固定在７０℃水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热２－３分钟，缓缓地蒸除醚液。加入０．１ｍｌＮ　ＮａＯＨ溶液，５ｍｌ水和１．０ｍｌ提取用苯。盖好试管，用力摇动混合１ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ。

　　将上层苯液转移至另一干燥的离心管中，加少量无水硫酸纳，振摇１ｍｉｎ，离心１ｍｉｎ。

　　５．１．４　色谱测定

　　取上述离心的苯溶液４μｌ注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内

标峰高的比值，由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μｇ／ｍｌ。

　　５．２　标准曲线的绘制

　　分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液０．１，０．２，０．４，０．８，１．０，２．０ｍｌ于试管中，以下按５、１、３进行甲基化（不加１Ｎ　ＮａＯＨ溶液），进样４μｌ进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μｇ／ｍｌ绘制标准曲线。

　　５．３　回收系数Ｒ

　　准确称取２０．０ｇ不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织，分别加入相当于０．０，０．１或０．５ｐｐｍ的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液（Ⅱ）分别０．０，２．０或１０．０ｍｌ。按５．１操作且计算出平均回收系数：

　　　　由标准曲线查得的ｐｐｍ值

　　Ｒ＝－－－－－－－－－－－－

　　　　　　加入的ｐｐｍ值

　　５．４　结果计算

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．２５（Ｇ－Ｇ′）

　　动物组织中的二氯二甲吡淀酚ｐｐｍ＝－－－－－－－－－－式中：Ｇ＝由标

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｒ

准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的ｇ／ｍｌ值；

　　Ｇ′＝由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的ｇ／ｍｌ值。

　　Ｒ＝回收系数，６．２５＝换算系数

　　５．５　补充说明

　　５．５．１　若无内标物或内标峰受杂质峰影响时，可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚，用外标法定量。

　　５．５．２　样液测定时，应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液，以校正标准曲线。

　　５．５．３　每批阴离子交换树脂使用前，应先做其洗脱曲线，并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。

　　５．５．４　所用水为去离子水

　　５．５．５　所用容器首先用１：１监酸浸泡０．５ｈ然后用肥皂水洗涤，再用去离水冲净。


河北省邢台市人民政府


邢台市农村计划生育优待办法

邢政[1998]8号 1998年3月30日



第一条 为促进我市农村计划生育工作的广泛深入开展，提高计划生育工作的整体水平，根据《河北省农村计划生育优待办法》(以下简称办法)。
第二条 本办法适用于本市行政区域内符合下列情况的农业户口家庭：
(一)依法实行晚婚、晚育的；
(二)终身只生育一个子女并领取了《独生子女父母光荣证》的；
(三)计划内生育两个女孩后，夫妻一方按规定实行结扎手术的；
(四)男到有女无儿家结婚落户的。
第三条 各级计划生育部门负责本办法的实施，农林、水、畜、牧、科技、卫生 、教育、乡镇企业、民政、银行、保险、工商、税务、土管等有关部门要按照本办法做好农村计划生育优待工作。
第四条 实行晚婚晚育的享受下列优待：
(一)符合发放宅基地，优先审批；
(二)在同等条件下，优先照顾招工或者安排在乡(镇)、村企业就业；
(三)在乡(镇)、村企业(含个体企业)就业的可享受国家干部职工奖励婚假和奖励产假的待遇，奖励婚假15天，奖励产假45天，在休奖励假期间享受正常婚、产假待遇。如不体奖励婚产假的，也可以给予适当物质奖励。
第五条 终身只生育一个子女，并领取了《独生子女父母光荣证》的家庭，享受下列优待；
(一)自领取《独生子女父母光荣证》之日起，至子女18岁止，由所在乡(镇)人民政府每月发给不低于10元的独生子女父母奖金或者给同等价值的物质奖励。经本人同意，也可用同等金额的奖金为其办理农村社会养老保险；
(二)符合《河北省计划生育条例》规定的生育二胎条件，自愿不再生育二胎的夫妻，由所在乡(镇)人民政府给予不低于1000元的一次性奖励或为其办理投保金额不低于1000元的农村社会养老保险，并由村委会减半安排所应承担的义务工；
(三)卫生部门对0-6岁儿童优先优惠实行系列保健管理；
(四)独生子女优先入本乡(镇)、村集体办的托儿所、幼儿园，上小学、初中的免收杂费；
(五)独生子女参加省内中考、高考和招工考试在录取时给予10分的照顾，有条件的地方还可以给予适当奖励；
(六)符合发放宅基地条件的，优先择位，优先审批；
(七)如以法人代表身份办企业；优先提供场地，并在三年内免交土地占用费；
(八)利用荒山、荒地、荒坡、荒沟进行农业开发的，在五年内免交土地承包费；
(九)已承包的土地、果园、荒坡等，在家庭人口减少时不得收回，由家人继续承包；
(十)享受本办法第四条第(二)项优待；
(十一)对生活确有困难的，同等条件下应当优先发放扶贫款、安排扶贫项目和致富技术培训。符合社会救济条件的，应当优先给予救济；
(十二)优先、优惠提供良品种、化肥、农药等农用物资和指导病虫害防治。如办企业、优先办理营业执照、税务登记、申报纳税及土地占用等事宜。
第六条 计划内生育两个女孩的家庭，且夫妻一方按规定实行结扎手术的享受下列优待：
(一)实行结扎手述期间，由村委员会组织帮种帮收；
(二)符合发放宅基地条件的，优先审批；
(三)办理农村养老保险，投保险总额不低于500元， 其中集体负担部分不低于百分之五十(从照顾二胎生育费中列支)；
(四)享受本办法第五条第(八)、(九)、(十一)、(十二)、项优待；
(五)享受本办法第四条(二)项优待。
第七条 鼓励男到有女无儿家结婚落户，并给予下列优待：
(一)有条件的地方，及时解决男方的口粮田和责任田；
(二)享受办法第四条第(一)、(二)项优待。
第八条 计划生育及医疗卫生部门对本办法范围的育龄部门每年为领取《独生子女父母光荣证》的育龄妇女免旨体检一次；乡卫生院每年为持有《独生子女父母光荣证》免费体检一次。
第九条 有条件的地方可以对本办法优待范围内的家庭和家庭成员，根据本地实际情况增加优惠内容。
第十条 本办法规定予以奖励的，其资金来源为：
(一)照顾二胎生育费；
(二)计划生育事业费；
(三)计划外生育费；
(四)乡统筹中用于计划生育的费用；
(五)其他可以支付的资金。
第十一条 对执行本办法，在计划生育优待工作中做出显著成绩的单位和个人，由各级人民政府给予表彰和奖励。
第十二条 未经批准又计划外生育或非法收养子女的，由所在地的乡(镇)人民政府或者村民委员会停止优待并追回已享受的奖励，同时依照《河北省计划生育条例》的有关规定给予以处罚。
第十三条 凡违反本办法拒不落实优待规定的，当事人可向县人民政府法制机构举报，由县人民政府法制机制会同计划生育和有关主管部门督促和责令限期落实。
第十四条 本办法执行中的问题由邢台市计划生育委员会负责解释。
第十五条 本办法自发布之日起实行。